BSY-338原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量測(cè)定儀 瀝青蠟含量測(cè)定儀是用于測(cè)定瀝青蠟含量的儀器,控溫精度高,操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,靜音設(shè)計(jì),振動(dòng)小,無(wú)結(jié)霜現(xiàn)象。 試驗(yàn)方法1、將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。 2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住?/span> 3、調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。 4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取出適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過(guò)10g。 5、將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mmyi醚,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15mlyi醚分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙醇進(jìn)行混合。 6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,過(guò)濾被析出的蠟,用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái),在過(guò)濾30分鐘。 7、啟動(dòng)抽濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的yi醚--乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾,當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。 8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙醇-yi醚混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。 9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗,待漏斗中無(wú)溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾,至無(wú)液滴滴落。 10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。 11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí),干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg. 12、整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。
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